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超低粘度羟丙基甲基纤维素醚一般指粘度100-6000粘度的羟丙基甲基纤维素。传统的生产工艺是:化碱一 加精制棉后高温碱化一醚化一中和回收产品。其中在高温碱化时需升温至80-90°C,然后再 降至常温进行碱化。由于存在升温过程所以浪费能源,升温时间需4-6小时,生产周期长。 在长期生产实践中,发现在常温时同样得到碱化的效果。
本发明的目的是克服现有低粘度纤维素醚生产工艺中高温碱化的不足,发明一种 常温碱化生产方法。
生产工艺是:化碱一加精制棉后常温碱化一醚化一中和回收产品。
将高温碱化转为常温碱化,其他工序工艺参数并不发生变化,其过程为:化碱结 束,直接加入精制棉进行碱化计时2-3小时,其它醚化、中和回收过程不变。
2005年初,戈麦斯化工生产车间开展QC活动时,技术人员大胆进行了尝试试验,并获得成功, 改进后的低温碱化工艺一直使用至今。
本发明的优点是:由于不进行碱化升、降温,可节约能源,缩短生产周期4-6小时, 提高了单产量。产品回收率提高5%以上。
超低粘度羟丙基甲基纤维素醚具体施工流程:
施工流程例1
1.投料甲苯1000克,异丙醇200克,片碱100克,水适量,80目细度纤维素粉100克,于温度30℃活化2小时。
2.投入环氧丙烷40克,氯甲烷120克,温度30℃醚化反应3小时,升温至70℃醚
化反应3小时,再升温至95℃醚化反应3小时。
3.醚化反应结束后,蒸馏回收溶剂至温度120℃。加入温度95℃以上水4000克,充分搅拌洗涤。
4.将上述物料用小型离心机进行离心,得到滤饼240克。
5.将滤饼240克,硫酸4克,温度95℃以上水2000克,加入到反应器中,温度
90-110℃反应2小时。
6.将PH值调至4-8,脱水、干燥、粉碎至100目,得到羟丙基甲基纤维素醚100克,粘度5mPas。
施工流程例2
1.投料甲苯600克,异丙醇100克,片碱90克,水适量,60目细度纤维素粉100克,于温度10-30℃活化3小时。
2.投入环氧丙烷20克,氯甲烷100克,温度20℃醚化反应2小时,升温至60℃醚化反应2小时,再升温至90℃醚化反应2小时。
3.醚化反应结束后,蒸馏回收溶剂至温度110℃。加入温度95℃以上水2000克,充分搅拌洗涤。
4.将上述物料用小型离心机进行离心,得到滤饼250克。
5.将滤饼250克,30%盐酸10克,温度95℃以上水1000克,加入到反应器中,温
度90-110℃反应3小时。
6.将PH值调至4-8,脱水、干燥、粉碎至100目,得到羟丙基甲基纤维素醚105克,粘度4mPas。
施工流程例3
1.投料甲苯900克,异丙醇150克,片碱95克,水适量,90目细度纤维素粉110克,于温度25℃活化4小时。
2.投入环氧丙烷25克,氯甲烷105克,温度25℃醚化反应1小时,升温至65℃醚化反应1小时,再升温至85℃醚化反应1小时。
3.醚化反应结束后,蒸馏回收溶剂至温度100℃。加入温度95℃以上水2500克,充分搅拌洗涤。
4.将上述物料用小型离心机进行离心,得到滤饼260克。
5.将滤饼260克,硝酸3克,加入到反应器中,温度90-110℃反应1小时。
6.将PH值调至4-8,脱水、干燥、粉碎至100目,得到羟丙基甲基纤维素醚130克,粘度15mPas。
施工流程例4
1.投料甲苯800克,异丙醇100克,片碱80克,水适量,50目细度纤维素粉100克,于温度10-30℃活化2小时。
2.投入环氧丙烷25克,氯甲烷115克,温度20℃醚化反应2小时,升温至55℃醚化反应2小时,再升温至90℃醚化反应2小时。
3.醚化反应结束后,蒸馏回收溶剂至温度110℃。加入温度95℃以上水2500克,充分搅拌洗涤。
4.将上述物料用小型离心机进行离心,得到滤饼240克。
5.将滤饼240克,硫酸2克、30%盐酸5克,温度95℃以上水1000克,加入到反应器中,温度90-110℃反应2小时。
6.将PH值调至4-8,脱水、干燥、粉碎至100目,得到羟丙基甲基纤维素醚105克,粘度6mPas。
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