鉴别

⑴取该品1%的水溶液适量，置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液2ml，放置，在两液界面处显蓝绿色环。⑵取该品1%的水溶液10ml，加热，溶液产生雾状或片状沉淀，冷却后，沉淀溶解。⑶取该品1%的水溶液适量，倾倒在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的膜。

检查

酸碱度 取该品1.0g，加水100ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为4.0～8.0。黏度 取该品适量，按干燥品计算，加90℃的水制成2.0%(g/g)的溶液，充分搅拌约10分钟。置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅拌，再保持40分钟，调节重量，搅拌均匀，在20℃±0.1℃，以旋转式黏度计测定（附录Ⅵ G 第二法），标示黏度小于或等于100mPa.s者，黏度应为标示黏度的80.0%～120.0%，标示黏度大于100mPa.s者，黏度应为标示黏度的75.0%～140.0%。干燥失重 取该品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过5.0%（附录Ⅷ L）。炽灼残渣 取该品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N）。遗留残渣不得过1.0%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之二十。砷盐 取该品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，依法检查（附录Ⅷ J 第一法），应符合规定（0.0002%）。

含量测定

取该品，精密称定，照甲氧基测定法（附录Ⅶ G）测定，即得。

实验室分析

方法名称：羟丙基甲基纤维素HPMC—甲氧基的测定—甲氧基测定法

应用范围：该方法采用甲氧基测定法测定甲基纤维素中甲氧基的含量。

该方法适用于羟丙基甲基纤维素HPMC。

方法原理：供试品照甲氧基测定法，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，根据硫代硫酸钠滴定液的用量，计算甲氧基的含量。

试剂：1.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

⒉基准重铬酸钾

⒊苯酚

⒋氢碘酸

⒌醋酸钾

⒍冰醋酸

⒎溴

⒏醋酸钠

⒐甲酸

⒑碘化钾

⒒稀硫酸

仪器设备：

试样制备：1.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L）相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

操作步骤：取该品适量（相当于甲氧基10mg），精密称定，置烧瓶中，加熔融的苯酚2.5mL与氢碘酸5mL，连接上述装置；另在两个 接收容器内分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6mL与4mL，再各加溴0.2mL；通过支管将CO2或N2气流缓慢而均匀地（每秒1～2各气泡为宜）通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的 蒸汽上升至冷凝管的半高度（约至30分钟使油液温度上升至135～140oC），在此温度下通常在45分钟可完成反应（根据供试品的性质而定，如果供试品中含有多于两个甲氧基时，加热时间应延长到1～3小时）。而后拆除装置，将两至接收容器的内容物倾入250mL碘瓶（内盛25%醋酸钠溶液5mL）中，并用水淋洗使中体积约为125mL，加入甲酸0.3mL转度碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸0.6mL密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2分钟，加入碘化钾1.0g与稀硫酸5mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲氧基。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。